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国防科技大学《ACS Applied Materials & Interfaces》:热固化直写3D打印用于隔热的硅气凝胶

国防科技大学《ACS Applied Materials & Interfaces》:热固化直写3D打印用于隔热的硅气凝胶

  • 分类:行业动态
  • 发布时间:2022-12-22 11:39
  • 访问量:

【概要描述】

国防科技大学《ACS Applied Materials & Interfaces》:热固化直写3D打印用于隔热的硅气凝胶

【概要描述】

  • 分类:行业动态
  • 发布时间:2022-12-22 11:39
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本项工作的亮点:

(1)制备了低固含量、低挥发性和良好触变性的氧化硅气凝胶墨水,可实现室温环境下挤出直写3D打印;

(2)温度诱导可控热固化策略确保了直写3D打印氧化硅气凝胶在塑型过程中具有高尺寸精度、高结构复杂度、高形状保真度等优势;

(3)直写3D打印氧化硅气凝胶具有典型纳米孔特征以及优异隔热性能;

(4)实现了脆性氧化硅气凝胶的匹配定制成型,并验证了小型化隔热应用。

原文链接:

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.1c12020

  文章简介  

二氧化硅气凝胶因其优异的性能和开放的多孔结构而具有广泛的应用前景。特别是在热管理中,导热系数低的二氧化硅气凝胶需要加工成定制的结构和形状,精确安装在被保护部件上,在高效绝缘方面起着重要作用。然而,由于二氧化硅气凝胶固有的陶瓷脆性,传统的减法制造具有复杂几何结构和高精度形状的二氧化硅气凝胶仍然具有挑战性。相比之下,增材制造(3D打印)为获得定制设计的二氧化硅气凝胶提供了另一种途径。本研究报道了一种热固化3D打印策略,通过直接在室温环境中写入温度诱导可固化的二氧化硅墨水来制造具有复杂结构的二氧化硅气凝胶。利用尿素的热裂解作用,与连续的氨催化作用相结合,实现了硅墨的固化。基于本研究提出的热固化3D打印策略,打印对象显示出良好的形状保持能力,并具有随后进行原位疏水改性、溶剂置换、超临界干燥的能力。经疏水改性的3d打印二氧化硅气凝胶具有157°的超高水接触角。得益于低密度(o.25 g·cm-3)和介孔二氧化硅网络,优化的3d打印样品具有高比表面积272 m2·g-1的低热导率32.43 mW·m-1·K-1。3d打印二氧化硅气凝胶的这些优异性能与传统气凝胶相当。更重要的是,热固化3D打印策略为硅气凝胶绝缘材料的定制设计和工业化生产带来了希望。

  研究背景  

二氧化硅气凝胶是最早合成的、极具代表性的气凝胶产品,目前已广泛应用于热、声绝缘体、催化剂载体、传感器、切伦科夫探测器、介电材料等领域。这可以归因于它们固有的低密度(0.003-0.5 g·cm-3),高表面积(200-1600 m2·g-1),低介电常数(1.0-2.0)和低热导率(12-30 mW·m-1·K-1, 25℃) 的特性。然而,与上述性能相对应的应用往往受制于二氧化硅气凝胶的脆性。利用传统的减法制造方法对易碎硅气凝胶进行加工是行不通的。因此,硅气凝胶在实现复杂结构和高精度形状方面仍然存在一些技术挑战,特别是在一些量身定制的热管理应用中。增材制造(或3D打印)作为新一代工业革命的推动者,是通过自下而上的材料积累方法获得固体部件的技术。到目前为止,各种3D打印技术已经开发出来,其中直接墨水书写DIW是一种独特的基于挤出细丝的逐层构建技术,由于其可编程打印机模式、计算机辅助设计打印路径、墨水兼容性好等优点,在打印气凝胶时表现出优势。例如,基于墨水选择的巨大灵活性,通过直写已经开发了大量的气凝胶,包括石墨烯气凝胶、氧化石墨烯气凝胶、碳纳米管气凝胶、碳化硼气凝胶、纤维素气凝胶等,上述气凝胶的成功增材制造提供了理论和实验依据为印刷硅墨提供实验支撑,也有利于硅气凝胶增材制造的实现。

研究内容解读

本研究提出了一种新的热固化3D打印策略,通过直写温度诱导硅胶墨水来制造二氧化硅气凝胶。得益于独特独创的墨水配方,硅墨具有挥发性低、印刷适性好、固化可控的特点。多元醇的低挥发性使墨水在印刷过程中避免干燥引起的结构损伤。通过在二氧化硅浆液中添加PVA聚合物作为交联剂(0.04 wt %),二氧化硅墨水已被调整为适用于3D打印。密封墨水由于具有温度诱导尿素分解的特性,在常温下可长时间保存30天,在高于60℃的温度下固化活性可控。这种热固化3D打印策略使得增材制造二氧化硅气凝胶在打印时间选择和尺寸设计上具有灵活性。在此基础上,对具有良好形状保真度的固化物进行连续加工,得到印刷二氧化硅气凝胶。此外,3d打印二氧化硅气凝胶具有低密度、高介孔表面积、低导热系数和热稳定性,是理想的隔热材料。虽然这项工作的重点是打印二氧化硅气凝胶,但理论上热固化3D打印路线将应用于其他陶瓷气凝胶的增材制造,如铝-二氧化硅气凝胶、钛-二氧化硅气凝胶、氧化锆-二氧化硅气凝胶等。

图1 硅气凝胶的增材制造。(a)用于制造二氧化硅气凝胶的热固化3D打印策略示意图。(b-d)矩形三维PAs气凝胶从(b)印刷二氧化硅墨水,(c)热固化凝胶,到(d)超临界干燥气凝胶制备过程的照片。

图2硅墨的相关性能。(a)温度诱导可固化二氧化硅油墨的光学照片。(b)不同环境温度下硅胶油墨的溶剂蒸发速率。(c, e)表观粘度作为剪切速率的函数和(d, f)储存(G’)和损失(G”)模作为硅墨剪切应力的函数。

图3 3d打印二氧化硅气凝胶的结构和模式。(a)未热固化的矩形3d打印物体照片。(b) 3D打印内喷嘴直径为1.2 mm的圆柱形PAS气凝胶。(c) 3D打印内喷嘴直径为0.84 mm的凹形PAG气凝胶。(d-f)打印出(d)凹形、(e)三角形和(f)梯形金字塔形状的二氧化硅气凝胶。(g) PAS气凝胶的SEM图像。(h) PAG气凝胶的SEM图像。(i, k)内喷嘴直径为1.2 mm的3d打印气凝胶微网格光学照片。(j)打印气凝胶微网格中的逐层堆叠结构和(l)打印气凝胶微网格中的正交细丝。

图4 3d打印二氧化硅气凝胶的相关性能。

图5 3d打印二氧化硅气凝胶的原位疏水改性。(a)原位疏水改性示意图。(b) PAs2H气凝胶的照相角和水接触角。(c)不同3d打印气凝胶的XPS测量。(d) PAS2气凝胶的cls和(e) PAS2H气凝胶的Si 2p光电子能谱。

图6 3d打印二氧化硅气凝胶的隔热性能。(a, b) 3d打印气凝胶隔热罩在异形铝合金平台上精密行军安装的应用演示。(c)不同气凝胶材料的导热系数随密度的变化。(d, e) PAs2气凝胶整体(厚度:12毫米)和气凝胶微网格(厚度:10毫米)在100℃加热阶段不同时间的光学和红外图像。(f) 3d打印物体的线性和体积收缩。(g)通过改变硅溶胶的固体含量获得的3d打印样品的热导率。(h)不同隔热罩冷面和热面温度随时间的演变。

——END——

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