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《Journal of the European Ceramic Society》:高强度羟基磷灰石陶瓷的数字光处理:粒度和打印参数对微观结构缺陷和力学性能的影响

《Journal of the European Ceramic Society》:高强度羟基磷灰石陶瓷的数字光处理:粒度和打印参数对微观结构缺陷和力学性能的影响

  • 分类:资讯中心
  • 发布时间:2023-11-21 10:22
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【概要描述】报道了该研究旨在探讨处理浆料和打印参数在使用DLP技术制造3D打印致密羟基磷灰石(HA)结构中的作用。实验通过打印不同粒径分布的HA粉末组成的浆料,改变固化深度-层厚比等参数,并采用弯曲测试方式研究光刻制造陶瓷零件中典型缺陷的演变。该研究填补了前人的文献空缺,推动了高强度HA部件DLP制造的研究。

《Journal of the European Ceramic Society》:高强度羟基磷灰石陶瓷的数字光处理:粒度和打印参数对微观结构缺陷和力学性能的影响

【概要描述】报道了该研究旨在探讨处理浆料和打印参数在使用DLP技术制造3D打印致密羟基磷灰石(HA)结构中的作用。实验通过打印不同粒径分布的HA粉末组成的浆料,改变固化深度-层厚比等参数,并采用弯曲测试方式研究光刻制造陶瓷零件中典型缺陷的演变。该研究填补了前人的文献空缺,推动了高强度HA部件DLP制造的研究。

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2022年11月19日,都灵理工大学的研究人员在《Journal of the European Ceramic Society》上发表题为Digital light processing of high-strength hydroxyapatite ceramics: Role of particle size and printing parameters on microstructural defects and mechanical properties的研究论文,报道了该研究旨在探讨处理浆料和打印参数在使用DLP技术制造3D打印致密羟基磷灰石(HA)结构中的作用。实验通过打印不同粒径分布的HA粉末组成的浆料,改变固化深度-层厚比等参数,并采用弯曲测试方式研究光刻制造陶瓷零件中典型缺陷的演变。该研究填补了前人的文献空缺,推动了高强度HA部件DLP制造的研究。

 

原文链接:

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221922009220

 

 

 

 

  研究简介  

 

采用数字光处理技术制备了致密羟基磷灰石(HA)棒材,研究发现HA中值粒径(MPS)、固化深度与层厚比(CD/LT)和脱脂工艺对烧结件打印/脱脂缺陷和弯曲强度有影响。研磨市售HA不同时间得到MPS范围为0.3至2.7µm的粉末。热脱脂会导致分层和垂直裂纹,在MPS增加时减少,制造具有明显弯曲强度的样品需要的最小MPS为0.9µm。在给定的MPS(2.7µm)下,CD/LT在1.4和3.3之间变化,主要缺陷逐渐消失。最后指出水脱脂在热脱脂之前可以减少裂纹形成。最优条件下,棒材的弯曲强度大于100MPa成为使用致密HA制造的最高值。

 

 

图1 光聚合树脂的DTA-TG。

 

 

 

图2 打印样品采用热脱脂循环。

 

 

 

图3 接收到的HA的XRD图谱。根据JCPD文件编号01-072-1243,所有标记的峰都对应于羟基磷灰石相。

 

 

 

图4 接收粉末的FESEM显微照片,低(a)和高(b)放大。

 

 

 

图5 不同球磨时间下HA粉末粒度随频率(a)和累积频率(b)的分布。

 

 

 

图6 (a) HA-0.3浆料随固体负荷量(s.l)和分散剂(BYK)量增加的流变曲线;(b)具有优化固体负荷/分散剂用量的HA-0.3、HA-0.9和HA-2.7浆料。

 

 

 

图7 HA-0.3 (a-d)和HA-2.7 (e-h)截面FESEM显微图。不同放大率下的打印状态(a,e)和热脱脂状态(b-d和f-h)。

 

 

 

图8 HA-0.3 (A)和HA-2.7 (B)烧结样品的FESEM显微图。

 

 

 

图9 样品HA-0.3 (a)、HA-0.5 (b)、HA-0.9 (c)、HA-2.3 (d)和HA-2.7 (e)抛光横截面的FESEM显微图。

 

 

 

图10 几何密度(a)和抗弯强度(b)作为热脱胶样品CD/LT的函数;(c)水脱脂和热脱脂样品的抗弯强度与CD/LT的关系。

 

 

 

图11 HA-2.7在CD/LT = 1.6下打印的FESEM显微照片,在热脱脂之前先进行水脱脂

 

 

 研究结论 

 

本研究证明了DLP技术在制造HA等先进陶瓷方面具有重要作用。然而,由于分层制造和脱脂步骤,某些技术存在内在缺陷,严重影响了大尺寸样品的结构完整性和相关力学性能。研究发现,一些加工参数在减少甚至消除这些缺陷以及提高机械强度方面起到关键作用。

首先,研究了HA颗粒的粒径分布对制备浆料的影响。实验中使用了不同粒径范围(0.26µm至2.65µm)的粉末制备浆料。尽管打印后的材料表现出紧凑的结构且没有主要缺陷,但热脱脂过程会导致分层、水平、垂直和边缘裂纹的形成,其延伸率和频率随着起始粒径的增加而降低。研究结果表明,微米级粒子对于处理烧结样品和实现可观的机械性能是必要的。

其次,研究了光固化层厚(CD)与光固化时间(LT)的比值对制备样品的影响。通过降低CD/LT比值,可以观察到主要分层和垂直裂纹的逐渐消失,这是因为减少层过固化导致层刚度降低。确定最佳CD/LT比值为1.6,对应最大抗弯强度。

然后,通过比较只进行热脱脂或同时进行水脱脂和热脱脂的样品组,研究了脱脂过程的作用。水脱脂进一步减少了热脱脂过程中裂纹的形成,尤其是边缘裂纹,并进一步提高了机械强度。

最终,基于集体结果的优化实验允许制造出弯曲强度大于100 MPa的样品。这些数值接近通过传统成型方法获得的最佳结果,为进一步开发具有更好结构完整性和机械强度的复杂HA结构铺平了道路。这项研究填补了相关文献的重要空白,并为未来的研究提供了借鉴。

——END——

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