05
2024
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行业新知 | 光固化DLP 3D打印高强度氮化硅陶瓷的颗粒分级对浆料固化和机械性能研究
作者：
奇遇科技
行业新知
近日，山东省工业陶瓷研究设计院先进陶瓷3D打印研究团队在《Ceramics International》发表了题Digital light processing of high-strength Si3N4 ceramics: Role of particle grading on slurries curing and mechanical properties的研究，研究了氮化硅粉末的颗粒级配，不同比例对浆料流变性能、固化性能和烧结体性能的影响。
原文链接：https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.03.375
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研究内容
氮化硅（Si3N4）陶瓷凭借其卓越的高温机械性能、热稳定性、耐磨性、耐腐蚀性及自润滑性等特性，在航空航天、电子、医疗和汽车等多个领域的应用日益增多，逐渐成为最具前景的工程陶瓷之一。然而，随着科技的迅速进步，各行业对氮化硅陶瓷的综合性能和结构要求不断提升，复杂的整体化、结构功能一体化的氮化硅陶瓷部件，传统的模压成型和机械加工难以满足制造需求。
相较于传统制造方法，增材制造（AM）技术突破了增减材制造的限制，具有加工步骤少、精度高、不依赖模具和夹具、能够自由塑造复杂和不规则形状等优势。其中，数字光处理（DLP）作为一种基于光固化原理的3D打印技术，成为高性能、复杂形状氮化硅陶瓷样品近净尺寸成形的新方案。然而，针对深色粉体如氮化硅陶瓷，存在粉体吸光度过高及与光敏树脂折射率差异大的问题，导致浆料的固化深度显著降低。
本研究探讨了两种不同粒径氮化硅粉末的颗粒级配比例。山东工陶院通过优化级配比例，成功解决了DLP打印氮化硅浆料的高粘度和低固化深度等问题，进而实现了复杂氮化硅陶瓷部件的制造。
△图1，使用倒置提拉成型DLP陶瓷3D打印设备。
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随着陶瓷粉体粒径的增大，浆料的粘度逐渐降低，流动性提高。然而，大粒径粉体存在明显的沉降问题。通过颗粒级配，有效改善了大颗粒粉体在浆料中容易沉降的现象，从而获得了高流动性和低粘度的氮化硅陶瓷浆料，这为实现更高质量和更均匀稳定的DLP打印提供了支持，如图2和图3所示。
△图2，不同级配比例浆料的流变性能曲线。
△图3，不同级配比例浆料的固化性能曲线。
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通过热重分析，建立了适宜的脱脂和烧结工艺，对不同级配比例的样品进行了脱脂烧结，成功获得了致密化的氮化硅陶瓷。
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当粉体级配比例为细：粗=7：3时，所获得的浆料粘度为5.4 Pa·s，固化厚度为43 μm，烧结后的密度为3.06 g/cm²，相对密度为95.63%。抗弯强度达到679 MPa，弹性模量为278 GPa，维氏硬度为12.8 Hv，断裂韧性为7.12 MPa·m½，相较于单一粗粉体，其性能提升超过20%，如图4和图5所示。
△图4，不同级配粉体样品烧结后的密度、相对密度及孔隙率。
△图5，不同级配比例样品烧结后的力学性能。
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在优化的级配比例下，成功完成了复杂形状氮化硅陶瓷叶轮缩比部件的光固化3D打印成型及烧结制备，如图6所示。
△图6，氮化硅陶瓷叶轮缩比样件。
结论
颗粒级配显著提升了Si3N4浆料及其烧结体的性能。在细粉与粗粉的级配比例为7:3时，浆料具有较低的粘度和适当的固化厚度，烧结体的相对密度和孔隙率分别为95.63%和3.85%。该烧结体表现出679 MPa的抗弯强度，相较于单一粗粉体提高了26.92%。同时，其弹性模量、维氏硬度和断裂韧性也有显著提升。这些结果为高强度复杂形状Si3N4陶瓷的DLP打印提供了重要参考。
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