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2024
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行业新知 | 光固化DLP 3D打印高导热强度的h-BN/SiCO陶瓷基复合材料
作者：
奇遇科技
行业新知
近日，山东理工大学材料科学与工程学院温广武团队在《Journal of the European Ceramic Society》发表了题Preparation of h-BN/SiCO ceramic matrix composites with high thermal conductivity and strength by vat photopolymerization 3D printing的研究，通过优化光敏树脂配方并引入二维填料h - BN，制备出高性能h - BN/SiCO陶瓷基复合材料，显著提升了其导热性和强度，为高性能陶瓷材料的制备提供了新策略，拓展了其在高散热材料等领域的应用前景。
原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2024.03.007
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研究内容
氧化物陶瓷材料因其优异的整体性能（如机械性能、热导率、化学稳定性和抗氧化性能）在众多应用中发挥了关键作用。然而，这类材料的加工性差、难以制造复杂的陶瓷构件、以及在烧结成高密度陶瓷方面的困难限制了其应用。为解决上述问题，增材制造（即3D打印）被广泛应用于复杂结构陶瓷的制备，尤其是聚合物衍生陶瓷（PDCs）。通过树脂光固化来制造复杂的非氧化物陶瓷组件，实现了诸如SiC、SiCO、SiOC、SiBCN和SiCN等PDCs的成功制备，但其机械性能通常较差。
六方氮化硼（h-BN）和立方氮化硼（c-BN）是两种常见的氮化硼晶体结构，前者具有类似石墨的层状结构，这种特殊的晶体结构赋予h-BN低介电常数、优异的抗热震性和高热导率等独特性质。尽管二维填料已经用于增强陶瓷的性能，但目前关于氮化硼衍生复合陶瓷的研究相对较少。
在本文中，研究提出了一种新策略，利用光固化技术将3D打印的h-BN/PVSA浆料固化成复杂结构的PDCs“生坯”，并通过热解过程将其转化为复杂形状的h-BN/SiCO复合陶瓷。
△图1，DLP打印h-BN/SiCO复合陶瓷工艺图。
△图2，采用3D打印法对不同PVSA含量的光敏树脂进行热解：(a)陶瓷收率；(b)体积密度和弯曲强度；(c)线性收缩。
△图3，（a-b）h-BN原料的扫描电镜图像；（c-e）h-BN材料与PVSA树脂之间的动态接触角。
△图4，h-BN、PVSA树脂和热解产物的(a) FTIR光谱；泥浆的流变特性：(b)剪切速率与粘度的关系；(c)剪切速率与剪应力的关系。
△图5，(a)PVSA树脂和h-BN/PVSA浆液实际图片；(b)泥浆吸光度值(c)泥浆固化深度。
△图6，不同h-BN质量分数的热重（TG）结果；不同h-BN含量的泥浆(b)在1000℃热解DLP 3D打印样品后的线性收缩。
△图7，h-BN/SiCO复合陶瓷的热电性能：(a)导热系数；(b)电阻和导率。
△图8，DLP 3D打印样品(a)的断裂韧性和弯曲强度；1 wt% h-BN含复合材料(b)的应力-应变曲线。
△图9，压痕裂纹：（a-b）0%hBN；（c-e）1w%hBN。
△图10，具有不同h-BN质量分数的复合陶瓷的横截面的SEM图像：（a-c）1 wt%，（d-f）5 wt%，（g-i）10 wt%；EDS分析：（j-l）10 wt%。
△图11，（a-c）复合陶瓷的透射电镜图像。
△图12，复合陶瓷在1000℃下热解的XPS分析：(a)全XPS谱；(b) Si2p，(c) C1s，(d) O1s，(e) B1s和(f) N1s光谱峰拟合图。
△图13，SiCO陶瓷不同表面的激光显微镜图像：(a)XOY、(b)XOZ；h-BN/SiCO复合陶瓷不同表面的激光显微镜图像：(c)XOY、(d)XOZ。
△图14，DLP 3D打印的胚体（a-e）；热解后的样品图片（f-j）。
结论
本研究通过制备含二维填料h-BN的PVSA光敏树脂，并利用DLP 3D打印技术成功制备出高性能的聚合物衍生陶瓷（PDC）复合材料零件。研究不仅实现了高性能SiCO陶瓷的制备，还通过测试分析扩展了3D打印PDCs的应用领域。主要结论包括：
（1）优化了PVSA光敏树脂的配方，随着PVSA含量从50 wt%增加至90 wt%，样品的弯曲强度从43.2 MPa提升至99.5 MPa，且光固化3D打印样品在热解后收缩率降低。
（2）h-BN在PVSA树脂中具有良好的润湿性，使不同质量百分比的浆料保持低粘度和良好流动性；但随h-BN含量增加，浆料吸光率增高，固化深度减小。
（3）随着h-BN含量增加，陶瓷基复合材料的收缩率降低，陶瓷产率增加，且弯曲强度和断裂韧性在1 wt%时达到最高，分别为252.4 ± 12.2 MPa和2.7 ± 0.2 MPa·m^1/2。
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