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2024
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行业新知 | 合成硅灰石在DLP光固化3D打印中的应用
作者：
奇遇科技
行业新知
近日，考纳斯理工大学Andrius Gineika团队在《Ceramics International》发表了题The application of synthetic wollastonite in digital light processing3D printing的研究，本研究开发了一种可3D打印的有机-无机树脂，利用甘油二甲基丙烯酸酯和硅灰石，证明该材料能够与常见DLP 3D打印机兼容，实现在标准打印参数下，利用可回收工业废料制造具有亚毫米空间精度的真实3D结构。
原文链接：https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.09.161
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研究内容
硅灰石是一种多用途材料，广泛应用于陶瓷、涂料和塑料中，因其优良的机械性能和生物相容性。 本研究将甘油二甲基丙烯酸酯（GDM）与四种硅灰石基前驱体（包括废弃来源的）结合，制备了用于DLP 3D打印的光固化树脂。硅灰石（CaSiO₃）通常来源于天然或合成材料，具有良好的机械性能和生物相容性。研究提出利用硅胶废料——氟化铝（AlF₃）制造过程中产生的副产品作为硅灰石的原料来源，这一创新方法有助于回收工业废料并扩展硅灰石的应用范围。
研究表明，甘油二甲基丙烯酸酯树脂具有出色的机械性能，特别是在储存模量（G′）和损失模量（G″）方面表现突出。通过将废弃来源的硅灰石与甘油二甲基丙烯酸酯结合，所制备的树脂在DLP 3D打印中表现出良好的成型能力。烧结后的样品在1250–1300°C下显示出最佳机械性能，尽管废弃来源的硅灰石含有氟（F）和铝（Al）离子，这些成分可能会在某些情况下影响烧结过程中的玻璃化行为。
△图1，甘油二甲基丙烯酸酯（GLY）、乙基（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基磷酸酯（TPOL）和二甲基硅烷化二氧化硅（AEROSIL R972）的化学结构。
△图2，前驱体的XRD图谱：1 – W，2 – WS，3 – WD，4 – WP。指数：◆ – wollastonite（透闪石），▾ – fluormayenite（氟钙长石），▯ – cuspidine（钙磷矿），■ – fluorite（萤石），● – quartz（石英），▴ – larnite（长石）。
△图3，前驱体的颗粒组成：a – W，b – WS，c – WD，d – WP。
△图4，树脂制备的主要方案。
△图5，煅烧过程的温度条件。
△图6，甘油二甲基丙烯酸酯和结构前驱体悬浮液储存模量 G′ 对辐射时间的依赖性。
△图7，胚体的热分析结果：a – 热重分析（TG），b – 差示热重分析（DTG），在氮气气氛中进行。
△图8，胚体的热分析结果：a – 热重分析（TG），b – 差示热重分析（DTG），在空气气氛中进行。
△图9，烧结支架表面形态的SEM图像：a) W – 1100℃，b) W – 1200℃，c) W – 1300℃，d) WS – 1100℃，e) WS – 1200℃，f) WD – 1100℃，g) WD – 1200℃。
△图10，烧结温度对打印3D结构性能的影响：a) 体积变化，b) 压缩强度。
结论
在本研究中，使用了废弃来源的甘油二甲基丙烯酸酯与四种以透闪石为基础的前驱体（包括废弃来源的）结合，制备了用于DLP 3D打印的光固化树脂。通过合成的试剂级透闪石被观察到，由于其针状结构，对树脂的粘度产生了最大的影响。与此同时，致密结构的矿物如萤石，尤其是石英，在合成透闪石样品中保持不反应，增加了胚体的脆性。光固化树脂甘油二甲基丙烯酸酯（Gly）展现了最佳的机械性能——最高的储存模量和损失模量。与此同时，W和WS展示了相似的机械性能，但其值分别比无填料树脂低了20%和40%。树脂WD和WP的机械性能相似，但低于W和WS。最佳的机械性能出现在1250–1300℃烧结的样品中。然而，纯透闪石和废弃来源的WS结构，与去氟化废弃来源的WD结构不同，并没有发生玻璃化，尽管WS含有更多的氟，且比WD低30%的压缩强度。另一方面，WS含有钙磷矿，而WD则含有萤石，因此，后者矿物的加入可能调节了玻璃化和机械性能。
可回收废料的材料已被证明与DLP 3D打印机兼容。它允许使用标准打印参数，直接制造具有亚毫米空间定义的真实3D结构。本研究为利用可重复使用的工业废料生产无机物体开辟了道路。
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