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2024
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行业新知 | 直写DIW 3D打印氧化钇稳定氧化锆陶瓷的流变优化与性能提升
作者：
奇遇科技
行业新知
近日，加泰罗尼亚理工大学Mona Yarahmadi、Gemma Fargas团队在《Journal of the European Ceramic Society》发表了题Optimizing rheological characterization for extrusion-based additive manufacturing of Zirconia ceramic inks with varied Yttria content stabilization的研究，探讨了不同氧化钇（Y₂O₃）含量稳定的氧化锆陶瓷墨水在直写3D打印过程中的流变特性优化。
原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2024.116797
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研究内容
氧化锆（ZrO₂）陶瓷因其优异的机械性能（如高弯曲强度和断裂韧性）而广泛应用于牙科修复等领域。然而，传统3Y-TZP（3 mol.% Y₂O₃ 稳定四方氧化锆多晶体）在光学性能（如透光性）方面仍存在显著不足。为改善其性能，研究开发了第二代（Zpex，减少了 Al₂O₃ 含量）和第三代（Zpex-smile，增加立方相含量）的透明氧化锆材料。本文的主要目标是通过分析陶瓷墨水的流变学行为，优化其在直写式增材制造（DIW）中的可打印性，并探索其对3D打印件微观结构和机械性能的影响。
△图1，ZrO2 粉末的 SEM 显微照片：a) TZ-3YSB、b) Zpex、c) Zpex-4 和 d) Zpex-smile。
△图2，所研究原料的 SEM 显微照片（左）和粒度分布（右）：a) TZ-3YSB b) Zpex c) Zpex-4，和 d) Zpex-smile。
△图3，以对数-对数表示的胶凝剂的流变特性：a) 剪切模量与振荡应力的关系，以及 b) 粘度与剪切速率的关系。
△图4，以 1 Hz 的频率对不同的陶瓷油墨进行振幅扫描测试，测试内容为 a) TZ-3YSB、b) Zpex、c) Zpex-4 和 d) Zpex-smile。
△图5，对本文研究的优化 ZrO2 基陶瓷材料进行温度斜坡处理，a) TZ-3YSB、b) Zpex、c) Zpex-4 和 d) Zpex-smile 的温度斜坡处理方法为将温度从 35 降至 0◦C，斜坡速率为 1 ◦C/min，使用 20 毫米粗糙平行板几何结构，间隙为 500 μm，并配备溶剂捕集器。
△图6，通过基于挤压的增材制造技术打印的 ZrO2 坯体的侧面和顶视图。
△图7，烧结坯体的 SEM 显微照片：a) TZ-3YSB、b) Zpex、c) Zpex-4 和 d) Zpex-smile。
△图8，烧结的 3D 打印 ZrO2 微结构的 SEM 显微照片（a 和 e）：TZ-3YSB，（b 和 f）：Zpex，（c 和 g）：Zpex-4，（d 和 h）：Zpex-smile 和（e 到 h）晶粒尺寸直方图分布。
△图9，在10 kgf a) TZ-3YSB和b) Zpex-smile的加载控制模式下，对3d打印的二氧化锆样品进行了残留维克斯印迹的扫描电镜显微图。
△图10，3D 打印 ZrO2 样品的 H 图：TZ-3YSB、Zpex、Zpex-4 和 Zpex-smile。
结论
本研究探讨了含不同氧化钇 (Y₂O₃) 含量的氧化锆 (ZrO₂) 陶瓷墨水的流变特性，重点分析其在增材制造中的表现。主要结论如下：
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颗粒组成与分布影响流变性能
进料组分和颗粒粒径分布显著影响墨水的流变学和加工特性。较大比表面积的颗粒需要更高的剪切应力才能实现流动。所有墨水均表现出剪切变稀 (Shear-Thinning) 行为，其原因是剪切下颗粒的重新排列和定向。这种行为在低剪切速率下显著增加流动阻力，尤其在 Zpex 系列（Zpex、Zpex-4 和 Zpex-smile）中更为明显。 -
最佳陶瓷含量与流动行为
通过流变学表征，TZ-3YSB 的最佳陶瓷含量为 73 wt%，而 Zpex 系列为 71 wt%。这些墨水表现出假塑性 (Pseudoplastic) 行为，符合 Herschel-Bulkley 模型，剪切变稀特性有助于低压条件下通过小型喷嘴打印。 -
快速恢复性能与热敏行为
3ITT 曲线显示 Zpex 系列的 G′（储能模量）恢复能力优于 TZ-3YSB，Zpex-smile 的恢复率达到 25%。墨水的热敏特性表明其与 Pluronic® 凝胶行为相关，约 17.5°C 的凝胶化温度是确保打印稳定性的关键。 -
打印件性能
Zpex-4 和 Zpex-smile 中更高的立方相 (Cubic Phase) 提高了维氏硬度，但其断裂韧性低于 TZ-3YSB。亚微米尺度的硬度和弹性模量表明，打印过程中引入的孔隙等缺陷对变形场的影响较小。
此研究提供了陶瓷墨水流变特性的系统优化方法，为高性能 3D 打印陶瓷的设计和工业应用（如牙科修复体）奠定了基础。然而，高立方相含量的材料在韧性和机械性能平衡方面仍需进一步探索，以更好地满足实际使用需求。
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