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2024
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行业新知 | DLP陶瓷3D打印TPMS多孔HA骨支架的BR掺杂研究
作者：
骨支架是骨组织工程的关键组成部分，其中，羟基磷灰石（HA）陶瓷因其与天然骨相似的特点，被广泛应用于骨支架的开发。但HA骨支架面临成型困难，传统制造方法难以精确控制支架的多孔结构和个性化形状；降解速度过慢、生物性能有限、机械强度不足等问题，无法满足实际临床需求。
行业新知
近日，为了克服这些难题，广西大学郭旺教授、龙宇教授团队在《Virtual and Physical Prototyping》发表了题Ionic substitution through bredigite doping for microstructure and performance adjustment in DLP 3D-printed TPMS porous HA bone scaffolds的研究，通过将硅灰石（bredigite，BR）掺杂到HA中，探索了其对DLP 3D打印的TPMS多孔HA骨支架微观结构和性能的影响，以提高骨支架的降解性能和生物活性。
原文链接：https://doi.org/10.1080/17452759.2024.2423840
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研究内容
骨支架为骨组织工程的关键，提供细胞生长支持，需具仿生多孔结构、良好机械性能和适宜降解速率。HA作为骨支架材料，但降解慢和生物矿化不足，掺杂磷酸三钙（TCP）也存在一定的局限性。HA阳离子和阴离子可以被其他离子取代，改善其性能。
受此启发，本研究提出通过BR掺杂改善HA支架的微观结构和性能，利用DLP陶瓷3D打印技术成功构建了TPMS多孔结构，并研究了烧结工艺、BR掺杂对支架力学性能、降解性能、生物矿化能力及细胞反应的影响机制。
以下是文章的研究方法及数据：
△图1，(A) HA 和 BR 粉末原料的 XRD 和 SEM 表征；(B) DLP 制备陶瓷支架示意图。
△图2，HA和HA/BR陶瓷浆料的流变行为以及HA绿色体的脱脂-烧结过程。（A）粘度与剪切速率的关系；（B）在剪切速率为30 s⁻¹时，粘度与BR含量的关系；（C）HA支架经过DLP 3D打印、脱脂和烧结后的SEM表面微观形貌，以及脱脂和烧结过程的示意图；（D）HA绿色体的TG-DSC分析；（E）设计的脱脂和烧结过程曲线。
△图3，不同保持时间下HA支架的形貌、相组成和微观结构表征。（A）宏观形貌；（B）XRD图谱；（C）断面和表面的SEM形貌。
△图4，保持时间对HA支架的收缩、宏观孔隙率、体积密度和机械性能的影响。（A）横向和纵向收缩；（B）宏观孔隙率和体积密度；（C）压缩应力-应变曲线；（D）强度和模量。
△图5，HA/BR复合支架的形貌、微观结构和相组成。（A）宏观形貌；（B）通过SEM观察的表面和横截面形貌；（C）通过EDS映射进行的表面元素分析；（D）XRD相分析；（E）示意图说明HA和BR之间的离子取代生成新相。
△图6，BR含量对HA/BR支架的收缩、宏观孔隙率、体积密度和机械性能的影响。（A）横向和纵向收缩；（B）宏观孔隙率和体积密度；（C）压缩应力-应变曲线；（D）强度和模量。
△图7，HA/BR支架的降解行为。（A）通过SEM观察表面形貌；（B）腐蚀坑的EDS映射元素分析；（C）降解的示意图；（D）质量损失；（E）缓冲液的pH变化；（F）Ca²⁺、Mg²⁺、Si⁴⁺和PO₄³⁻的离子释放行为。
△图8，BR含量对HA/BR支架在模拟体液（SBF）浸泡3天后的生物矿化的影响。（A）通过SEM分析表面形貌；（B）3D粗糙度重建图像；（C）通过EDS映射进行表面元素分析；（D）示意图说明生物矿化过程，即钙磷酸盐沉积物在支架表面的形成和生长。
△图9，MC3T3 细胞的增殖和成骨分化行为通过荧光染色和碱性磷酸酶（ALP）染色可视化。（A）用罗丹明标记的鬼笔环肽和Hoechst 33342进行核/肌动蛋白染色；（B）MTT 法检测；（C）ALP 染色；（D）示意图展示HA/BR支架促进细胞生长的机制。
结论
在这项研究中，提出了离子替代策略，以增强HA骨支架的性能。利用DLP陶瓷3D打印技术，制造了具有TPMS多孔结构的HA和HA/BR支架，并评估了其制备、结构、机械性能、降解行为和生物性能。主要研究结论如下。
（1）DLP 制备的 TPMS 多孔支架具有精细的曲面结构，无明显缺陷。
（2）在烧结过程中，延长保温时间导致更高的致密化程度和较大的晶粒尺寸。2小时的保温时间达到了平衡，获得了最佳的抗压强度和模量。
（3）BR 掺杂降低了 HA 晶粒尺寸并增加了微孔率，效果与掺杂量相关。BR（Mg²⁺）与 HA（Ca²⁺）之间的离子交换反应形成了二次相（Ca₃(PO₄)₂、Ca₂SiO₄、Mg₂(PO₄)(OH)），这些二次相阻碍了晶粒的生长和致密化。
（4）随着 BR 含量的增加，抗压强度和模量下降，这是由于微孔率增大。
（5）BR 和二次相发生了快速降解，形成更大的腐蚀坑，增加了 HA/BR 支架的降解速率，并加速了无机离子的释放。
（6）快速的离子释放促进了矿物核化和生长，在 SBF 中浸泡 3 天后增强了生物矿化。
（7）由于其多孔结构和增强的离子释放，HA-BR 支架支持了优秀的细胞增殖和成骨分化。研究表明，离子替代通过改变相组成和微观结构有效地改善了 HA 支架的性能。
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