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2024

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行业新知 | 光固化陶瓷3D打印堇青石玻璃

作者:

奇遇科技


行业新知

目前,传统堇青石微晶玻璃的制造技术通常工艺复杂,仅能制备结构简单且精度较低的产品,也无关于光固化陶瓷3D打印堇青石微晶玻璃的研究。近日,深圳大学增材制造研究所陈张伟教授团队在《Ceramics International》发表了题为3D printing of cordierite glass-ceramics的研究,首次完整展示了从堇青石微晶玻璃浆料的制备,到利用光聚合3D打印成型复杂样件,再到脱脂和烧结工艺开发的全过程。

原文链接:https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.11.139
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研究内容

微晶玻璃(Glass-ceramics)兼具玻璃与陶瓷的特性,具有高强度、优异的化学稳定性和生物相容性,已广泛应用于国防、航天等高端领域。基于微晶玻璃的3D打印技术研究不仅具有重要的学术价值,同时在复杂结构定制化制造方面也展现出巨大的应用潜力。

堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)微晶玻璃因其低热膨胀系数、低介电常数、低热导率、优异的机械性能、显著的耐腐蚀性与抗热震性能,常用于微波通信设备的核心组件,如低温共烧陶瓷(LTCC)基板、滤波器和介质谐振器,其性能直接影响设备的信息传输质量、使用寿命及散热效率。

目前,复杂形状堇青石微晶玻璃的3D打印研究尚属空白。本研究首次开发了从堇青石微晶玻璃浆料制备,到光聚合3D打印技术实现复杂样件成型,再到脱脂与烧结工艺优化的完整流程,并对最终烧结体的密度、微观结构、相组成及机械性能进行了系统表征。研究结果为复杂形状堇青石微晶玻璃的增材制造提供了可行的工艺路径与理论依据。

以下是文章的研究方法及数据:

△图1,堇青石微晶玻璃浆料粘度曲线。

△图2,不同条件下的脱脂烧结曲线:(a)烧结温度,(b)升温速率,(c)保温时间。

△图3,(a)曝光能量与激光功率的关系,(b)曝光能量与扫描速度的关系。

△图4,翘曲率、功率百分比和扫描速度之间的关系。

△图5,翘曲率正交试验图。

△图6,样品照片(a)打印后和(b)烧结后。

△图7,不同烧结温度下样品三个方向的收缩率。

△图8,烧结样品的相对密度和孔隙率随(a)保温时间、(b)烧结温度、(c)加热速率的变化。

△图9,不同放大倍数下的玻璃陶瓷粉末 SEM 显微照片。

△图10,烧结样品在不同温度下烧结后的SEM显微照片:(a) 950 ℃,(b) 1000 ℃,(c) 1050 ℃,(d) 1100 ℃,(e) 1150 ℃,(f) 1200 ℃。

△图11,不同加热温度下烧结样品的XRD结果。

△图12,烧结样品热处理与弯曲强度的关系(a)保温时间,(b)加热速率,(c)加热温度。

△图13,堇青石微晶玻璃样品与不同研究的陶瓷样品的收缩率比较。

△图14,不同研究样品的弯曲强度比较。。

△图15,具有规则垂直通道的蜂窝结构:(a) 打印后,(b) 透明通孔通道,(c) 相应的 CAD 模型,(d) 烧结后。

 

结论

在本研究中,首次制备了堇青石玻璃陶瓷光敏浆料用于光聚合3D打印,并优化了打印过程和烧结工艺。研究结果如下:

  1. 打印过程优化:样品的翘曲率与功率百分比、扫描速度和基础层打印重复次数有关。优化后的打印参数为:功率20%、基础层重复5次、扫描速度2000 mm/s。

  2. 加热温度的影响:烧结温度为1050 ℃时,样品的密度和弯曲强度最高,分别为相对密度(95.04 ± 0.16)%和弯曲强度181.5 ± 2.5 MPa。

  3. 加热速率的影响:加热速率为4 ℃/min时,样品的密度和弯曲强度最高,分别为(95.18 ± 0.12)%和180.0 ± 4.2 MPa。

  4. 保温时间的影响:保温时间为1小时时,样品的弯曲强度最高,为198.0 ± 1.0 MPa。

最终,选择了加热温度1050 ℃、加热速率4 ℃/min和保温时间1小时,成功获得了无缺陷的蜂窝结构。

 

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