03
2025
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01
行业新知 | 利用粉末涂层技术改善光固化3D打印氮化硅陶瓷质量的研究
作者：
行业新知
3D打印氮化硅陶瓷的成型过程中，常常面临固化不完全、孔隙率较高、机械性能差等问题，限制了其实际应用。近日，广东工业大学伍尚华和聂光临教授团队在《Journal of the European Ceramic Society》发表了题为《Effects of ceramic powder coating treatment on the curing behavior, mechanical properties, and microstructure of 3D printed silicon nitride ceramics》的研究，他们利用粉末涂层技术改善氮化硅陶瓷的打印质量，并探讨了不同涂层厚度和类型对其最终性能的影响，为氮化硅陶瓷3D打印技术的发展提供了新的思路。
原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2024.116952
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研究内容
氮化硅（Si₃N₄）陶瓷因其优异的力学、热学性能、化学稳定性和耐高温性，广泛应用于多个领域。然而，Si₃N₄陶瓷在3D打印过程中面临固化深度不足、粉末分散性差及力学性能低等问题，限制了其复杂形状零件的快速制造。为了改善这一问题，本文提出了一种创新的非水化学沉积包覆（NCP）技术，通过在亚微米级Si₃N₄粉末表面沉积一层YAG（钇铝石榴石）烧结助剂，改善了Si₃N₄陶瓷浆料的流变性和固化特性。采用DLP光固化陶瓷3D打印技术制备的Si₃N₄陶瓷，经过NCP处理后，展示了优异的固化深度、较低的浆料黏度及更高的成型精度。同时，NCP处理显著提高了烧结Si₃N₄陶瓷的微观结构一致性和力学性能。相比传统的湿球磨（WBM）工艺，NCP工艺在提高Si₃N₄陶瓷的力学性能、致密度及抗弯强度方面具有显著优势。
以下是文章的研究方法及数据：
△图1，NCP 工艺示意图。
△图2，3D 打印未烧结 Si₃N₄ 样品的脱模程序；(b) 3D 打印未烧结Si₃N₄ 样品的烧结程序。
△图 3. WBM 处理（a, c）和 NCP 处理（b, d）Si₃N₄ 粉末的扫描电镜（SEM）图像及粒度分布。
△图4，(a) NCP 处理的 Si₃N₄ 粉末的高角度环形暗场透射电镜（HAADF-TEM）照片；(b-f) 分别为氮（N）、硅（Si）、钇（Y）、氧（O）和铝（Al）的能谱分布图（EDS）；(c1) 和 (f1) 为在 (c) 和 (f) 中选择的方形区域的局部放大图。
△图5，WBM 和 NCP 处理的 Si₃N₄ 复合粉末的 X 射线衍射（XRD）图谱。
△图6，WBM 和 NCP 处理的 Si₃N₄ 复合粉末的 X 射线光电子能谱（XPS）全扫描图。
△图7， 15vol%水基模具（WBM）和非连续相（NCP）处理的Si3N4陶瓷浆料的粘度。
△图8，WBM 和 NCP 处理的粉末的吸光度。
△图9，(a) WBM 和 NCP 陶瓷浆料的固化深度；(b) 使用比尔-朗伯模型（Beer–Lambert model）对固化深度的拟合；(c) 涂层前后 Si₃N₄ 陶瓷浆料光固化过程的示意图。
△图10，(a) 水基模具（WBM）和非连续相（NCP）陶瓷浆料的过量固化宽度；(b) 过量宽度与ln(E)之间的关系；(c) WBM和NCP陶瓷浆料的过量固化宽度与固化深度的关系；(d) 具有相同固化深度30微米（µm）的WBM和NCP陶瓷浆料单层固化样品；(e) NCP陶瓷浆料的打印宽度的光学显微镜（OM）图像；(f) WBM陶瓷浆料的打印宽度的光学显微镜（OM）图像。
△图11，使用 NCP 处理的 Si₃N₄ 粉末通过槽光聚合制备的复杂形状 Si₃N₄ ：(a)(b) 带有刃口的陶瓷切削工具；(c) 蜂窝结构；(d) 齿轮组件。
△图12，WBM-SN（a）和 NCP-SN（d）样品的打印绿色表面扫描电子显微镜（SEM）图像，以及它们对应的能谱分布图（EDS）结果：(b, e) 钇（Y）的分布；(c, f) 铝（Al）的分布。
△图13，烧结后的 Si₃N₄ 陶瓷样品的 X 射线衍射（XRD）图谱。
△图14，WBM-SN（a, c）和 NCP-SN（b, d）样品的断裂表面和抛光表面扫描电子显微镜（SEM）图像。孔隙、跨晶断裂和晶粒拔出区域分别用红色箭头、黄色圆环和红色框标出。
△图15，WBM-SN（a, c）和 NCP-SN（b, d）样品的晶粒尺寸统计和长宽比。
△图16，Si₃N₄ 样品的相对密度（a）、弯曲强度（b）、Weibull 模量（c）、维氏硬度（d）和断裂韧性。
△图17，通过整合槽光聚合和 NCP 的新方法制造的具有复杂形状的烧结 Si₃N₄ 陶瓷零件的光学图像及线性收缩（e）：(a, b) 带有刃口的陶瓷切削工具；(c) 蜂窝结构；(d) 齿轮组件。
结论
本研究提出了一种非水化学沉淀涂覆（NCP）工艺，将YAG涂覆于Si₃N₄陶瓷粉末表面，显著提高了粉末的成型精度和力学性能。通过结合光聚合与NCP工艺，成功制备了具有复杂几何形状、高精度和优异力学性能的Si₃N₄结构部件。NCP处理使Si₃N₄粉末表面形成均匀的YAG薄膜，改善了烧结添加剂的分布，同时显著降低了陶瓷浆料的黏度并提高了其固化深度，从而提升了DLP光固化3D打印的速度和尺寸精度。最终，NCP-SN样品的抗弯强度提高了17.64%，并且成功制备了如断屑槽、蜂窝结构和齿轮等复杂形状的Si₃N₄陶瓷零件。
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