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2025
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行业新知丨新型陶瓷3D打印制备生物活性 SiC 骨科螺钉
作者：
陶瓷增材制造目前依赖于粘合剂或高能激光，每种方法都有其局限性，会影响最终产品质量和医疗应用的适用性。近日，北卡罗来纳大学Ahmed El-Ghannam教授带领团队在《Journal of Biomedical Materials Research》发表了题为《Novel 3D printed bioactive SiC orthopedic screw promotes bone growth associated activities by macrophages, neurons, and osteoblasts》的研究，他们设计了一种陶瓷颗粒表面活化技术，从而无需在陶瓷增材制造中使用聚合物粘合剂或高能激光。并利用这种方法 3D 打印生物活性 SiC 骨科螺钉并评估其性能。
原文链接： https://doi.org/10.1002/jbm.a.37801
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研究内容
本研究开发了一种基于 3D 打印前陶瓷颗粒表面活化的新策略，用于制造生物活性 SiC 矫形螺钉。通过碱处理对 SiC 颗粒进行化学活化，生成硅醇官能团，从而无需聚合物粘合剂即可 3D 打印。打印过程采用水基粘合剂，并评估了后处理对材料密度、孔隙率及机械性能的影响。此外，研究了 3D 打印螺钉对原代巨噬细胞、成骨细胞和神经元的生物相容性。实验表明，SiC 诱导 M1 巨噬细胞相关细胞因子分泌，促进成骨细胞粘附及轴突生长。免疫组织化学及机械测试进一步证实了骨组织与 SiC 植入物的整合。
以下是文章的研究方法及数据：
△图1， (A) 3D 打印 SiC 螺钉的数字图像。(B) 根据后处理方案 #2 处理后的螺纹的扫描电子显微镜 (SEM) 图像（详情见表 3）。(C) 3D 打印 SiC 螺钉螺纹边缘的 SEM 图像。(D) 使用后处理方案 #2 制备的断裂 3D 打印 SiC 圆柱体的代表性数字图像。(E) (D) 中断裂表面的 SEM 图像显示颗粒完全融合，存在尺寸范围为 1-50 μm 的少量孔隙。(F) 对按照后处理方案 #1 或 (G) 方案 #2 制备的样品进行压缩试验获得的应力-应变曲线。
△图2，(A) 按照协议 #1 和 (B) 协议 #2 后处理处理的 3D 打印 SiC 样品的傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱的反卷积（见表 3）。按照后处理协议 #2 处理的 3D 打印 SiC 样品描绘出了 Si N 键的特征带，表明是氮化硅。(C) X 射线衍射 (XRD) 分析显示 (a) 使用协议 #1 处理的样品的 α-SiC 和 β-方石英 (SiO₂ ) 固溶体相的特征信号，和 (b) 按照协议 #2 制备的样品的 α-SiC、Si₃N₄和鳞石英 (SiO₂ ) 固溶体相的特征信号。(D) 在 550°C/20 分钟下进行热处理后，SiC 螺钉断裂表面的扫描电子显微镜 (SEM) 图像显示二氧化硅晶体的生长。图 D 显示了二氧化硅层的选定点的能量色散 X 射线 (EDX) 成分分析。
△图3，根据方案 #1 处理的 3D 打印 SiC 矫形螺钉的傅里叶变换红外 (FTIR) 反卷积 (A) 分别为在 SBF 中浸泡之前和 (B、C 和 D) 之后。590 和 619 cm −1处的带的存在支持了在 SBF 中浸泡 3 天后羟基磷灰石层沉淀的证据。(E 和 F) SEM 图像在 (E) 4000 倍和 (F) 10,000 倍放大率下显示在 3D 打印 SiC 螺钉在 SBF 中浸泡 11 天后沉积在螺钉表面的羟基磷灰石层。(F) 中的箭头指向具有典型生物羟基磷灰石沉淀物形态的球形团块。
△图4，用 10%、25% 和 50% PBS 稀释的组织培养基中 Si 和 Ti 的 ICP-EOS 离子浓度，与 3D 打印的 SiC 螺钉 (A) 和 Ti 合金圆盘 (B) 预孵育。N = 3 ；方差分析和事后检验，* p < .05；** p < .01；*** p < .001；**** p < .0001。
图 5. SiC (Si) 和 Ti-6A-l4V (Ti) 溶解产物对活化 J774 巨噬细胞的影响 (A) 活性氧 (ROS) 表达，这是氧化应激的量度；(B) 通过 PI/Hoechst 比率评估细胞膜降解；(C) 在对照未改性 (PBS) 或材料溶解产物与培养基的体积比不断增加的培养基中孵育活化 J774 巨噬细胞 24 小时后，TNF-alpha 分泌和 (D) IL6R 脱落 (10:90；25:75；和 50:50)。使用 ANOVA 和 Tukey 事后检验对数据进行统计分析。* p < .05、** p < .01、*** p < .001 和 **** p < .0001。
△图6，骨细胞附着并扩散在 3D 打印 SiC 螺钉表面（如 SEM 显微照片所示）。培养 6 天后，3D 打印螺钉表面被骨细胞产生的细胞外基质层覆盖（A）。高倍放大显示单个细胞附着并扩散到 SiC 表面（B）。此外，融合的胶原基质束（C 和 D）填充并桥接螺钉孔。
△图7，初级背根神经节 (DRG) 神经元在 SiC 圆盘上生长。(A) 代表性显微照片显示，在用 3D 打印的 SiC 圆盘孵育的培养皿底部，神经元轴突生长。在 SiC 基底边缘附近观察到轴突生长密度的增加。(B) 扫描电子显微镜显微照片显示，DRG 神经元在 3D 打印的多孔 SiC 圆盘表面上存在轴突网络。(C) 更高放大倍数 (4000 倍) 的 SEM 图像显示，神经元细胞和轴突直接粘附在基底表面上。可以看到轴突在孔内生长并延伸到边缘。
△图8，(A) 用 S100 抗体进行免疫标记，显示阳性红色染色（箭头），表明新形成的骨骼受到神经支配。可以看到一个小神经束（白色箭头）附着在新生骨骼内新生成的血管上。(B) 黄色圆圈强调了多个成骨细胞的存在，这些成骨细胞表现出阳性骨唾液蛋白表达（以红色表示），表明该材料促进了矿化骨组织的形成。箭头表示在 SiC 植入物的孔隙内发生的骨形成。
结论
研究表明，SiC 的表面改性使生物活性骨科螺钉的 3D 打印成为可能。这种方法可产生具有反应性二氧化硅表面的新型骨科螺钉，从而增强材料表面 HA 层的形成。3D 打印 SiC 的表面具有生物活性，可促进成骨细胞粘附和扩散以及股骨缺损中的骨整合。此外，3D 打印生物活性 SiC 骨科螺钉释放的 Si 离子似乎可抑制巨噬细胞促炎活性，这表现为体外 TNFα 和 ROS 降低。此外，3D 打印 SiC 支持神经元细胞粘附、轴突生长和新形成组织的神经支配。
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