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2025
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04
行业新知丨光固化陶瓷3D打印氧化锆陶瓷树脂组分优化
作者:
行业新知
在陶瓷数字光处理 (DLP) 增材制造技术中,作为陶瓷颗粒载体的光敏树脂必须具有合适的固化性能、固化强度和黏度,以确保所制备陶瓷部件的结合强度和陶瓷坯体的尺寸精度。近日,青岛科技大学Ning Kuang教授带领团队在《polymers》发表了题为《Optimization of Resin Composition for Zirconia Ceramic Digital LightProcessing Additive Manufacturing》的研究,他们深入研究了各种光敏树脂单体,配制了含有单官能团、双官能团和多官能团的树脂,并从理论和实验上分析了它们的流变性和固化性能。制备了不同的树脂浆料体系,并利用DLP技术打印,测试和比较了它们的力学性能。考察了光引发剂含量对树脂固化行为的影响,确定了最佳光引发剂浓度。

研究内容
本研究在研究光敏树脂的组成时,选取了单官能团、双官能团和多官能团单体的组合。通过优化树脂组成,开发出合适的树脂,并使用该树脂打印的样品表现出较高的拉伸和弯曲强度。此外,还评估了光引发剂含量对树脂性能的影响,最终确定了最佳的光引发剂含量。使用该树脂制备的氧化锆陶瓷浆料经过打印、脱脂、烧结和测试,陶瓷饰面部件的性能得到了显著提升。
以下是文章的研究方法及数据:

△图1, 固化深度测试:(a)固化前,(b)固化中;(c)打印的弯曲试样和拉伸试样;(d)氧化锆浆料。

△图2,三点弯曲试验。

△图3,不同单体的剪切粘度、剪切应力和剪切速率之间的关系:(a、b)单功能单体;(c、d)双功能单体;(e、f)多功能单体。

△图4,不同树脂的剪切粘度、剪切应力、剪切速率关系:(a、b)公式1;(c、d)公式2。

△图 5. 光分解机理。

△图6,(a)配方1和配方2的固化深度;(b)固化深度与不同含量光引发剂的关系。

△图7,( a )公式1的最大拉伸力与拉伸强度;( b )公式1的最大弯曲力与弯曲强度;( c )公式2的最大拉伸力与拉伸强度;( d )公式2的最大弯曲力与弯曲强度。

△图8,光引发剂含量与试样拉伸/弯曲强度的关系。

△图9,打印氧化锆陶瓷坯体的TG-DTG曲线。

图10.微观结构的 SEM 图像:( a , b ) 烧结前;( c , d ) 烧结后。

图11.(a)氧化锆陶瓷样品;(b)DLP制备的氧化锆陶瓷制品。

图12.不同感光羟基硅氧烷添加量的样品的(a)开口气孔率和线性收缩率以及(b)室温弯曲强度和体积密度。

图13.不同感光羟基硅氧烷添加量样品的(a)室温抗压强度和(b)热震循环剩余弯曲强度。
结论
本研究系统地研究了不同官能团数量的单体组合对感光树脂体系粘度和固化行为的影响,以及光引发剂配比对固化性能的影响。
单体影响方面,固化后,添加 ACMO 的树脂的拉伸强度高于添加 HEMA 的树脂,而添加 HEMA 的树脂的弯曲强度则明显优于添加 ACMO 的树脂。
光引发剂的影响:光引发剂的含量显著影响光固化行为。起初,增加光引发剂含量可显著提高固化样品的拉伸强度和弯曲强度。然而,当光引发剂浓度超过3%时,进一步增加会导致拉伸强度和弯曲强度下降。
陶瓷浆料性能:采用含HEMA的感光树脂配制了固含量为56vol%的陶瓷浆料,经过打印、脱脂、烧结后,所得氧化锆陶瓷样品的抗弯强度达到766.85MPa。
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