09
2025
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05
行业新知丨DLP陶瓷3D打印氮化硅浆料的制备与优化
作者：
DLP 技术的挑战之一是开发高固含量、低粘度的感光陶瓷浆料，尤其对于氮化硅等非氧化物陶瓷的分散性和光吸收问题。近日，中国科学院上海硅酸盐研究所张景贤教授和上海大学谢建军教授带领团队在《Applied Ceramic Technology》发表了题为《Preparation and optimization of silicon nitride slurries for digital light processing》的研究，他们主要探讨氮化硅在紫外光固化树脂中的分散性及其浆料的光固化性能。
原文链接： https://doi.org/10.1111/ijac.14888
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研究内容
本研究利用流变学测量方法对不同分散剂在树脂中的性能进行了表征和筛选，结果表明 DISPERMP 是一种有效的分散剂。为了提高Si₃N₄感光浆料的固化深度，对氮化硅粉末表面进行了氧化处理，并引入了不同折射率的有机化合物以增加光的穿透深度。
以下是文章的研究方法及数据：
图1，对于含有不同分散剂（相对于粉末质量为 3 wt%）的 25 vol% 浆料，粘度作为剪切速率的函数。
△图2，（A）含有不同分散剂（占粉末质量的3wt%）的25vol%浆料的沉降高度；（B）沉降实验。
△图3，分散剂含量不同的25vol％固含量浆体在剪切速率为5至100s −1时的粘度（A），剪切速率为30s⁻¹时的粘度（B）以及沉降深度（C）。
△图4，DISPERMP 在 Si₃N₄颗粒表面的吸附与分散剂含量的关系（基于氮化硅粉末）。
△图 5.(A)能量密度为49mW/cm 2 时氮化硅粉末经过不同氧化处理后浆体固化深度随曝光时间的变化曲线；(B)能量密度为49mW/cm 2时氮化硅粉末在800℃下不同保温时间后的浆体固化深度曲线。
△图6，（A）能量密度为49mW/cm 2时不同折射率的有机浆料固化深度的变化；（B）能量密度为49mW/cm 2时不同甘油添加量的浆料固化深度的变化。
△图7，样品照片：（A）打印时；（B）用乙醇清洗后。
△图8，低倍放大条件下样品坯体断裂表面的 SEM 显微照片。
结论
该研究成功制备了优化固含量（35vol%）的氮化硅光固化浆体，其在剪切速率为30s⁻¹时表现出低于5Pa·s的低黏度和适用于光固化打印的剪切稀化行为。流变测量结果表明DISPERMP是一种非常有效的分散剂，其最佳用量为陶瓷粉末干重的0.5wt%。进一步对氧化温度和时间的研究表明，在相同温度下，增加氧化时间可以增加固化深度。通过添加不同折射率的有机化合物发现，RI为1.474的甘油对浆体固化深度的提高最为显著，增加了约6μm。结果表明，制备的浆体分散性良好，在固化深度方面满足紫外固化成型的基本要求
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