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2025
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03
行业新知丨DLP陶瓷3D打印高精度石榴石陶瓷
作者：
由于具有优异的热学、机械学和光学等特性，立方石榴石型晶体结构复杂氧化物在各种氧化物材料中占有特殊的地位。近日，俄罗斯莫斯科库尔恰托夫研究所国家研究中心Petr S. Sokolov教授带领团队在《Optical Materials》发表了题为《Isobornyl acrylate‐based photosensitive resins for high-resolution digital light processing 3D printing of garnet ceramics》的研究，他们提出了一种基于单官能团和三官能团丙烯酸单体的新型简单有效配方，用于生产光敏树脂和制造高精度石榴石陶瓷。
研究内容
本研究先是通过共沉淀和热处理获得了细石榴石粉末，而后用单丙烯酸酯和三丙烯酸酯单体混合物制备感光树脂，再通过低成本的 DLP3D打印和烧结工艺形成精细的陶瓷晶格，最后借此研究了该晶格材料的光学性能。
以下是文章的研究方法及数据：
△图1，基于 IBOA 混合物的 GYAGG:Ce 悬浮液在 20.0°С 下的粘度-剪切速率曲线。在所有情况下，固体负载均为 35 vol% (∼76 wt%)。
△图2，基于IBOA 混合物的光固化GYAGG:Ce 悬浮液的固化深度（层厚度）与能量剂量的依赖关系。
△图3，使用基于 IBOA + TMPTA（а）、IBOA + eTMPTA（b）、IBOA + pTMPTA 9（c）、IBOA + PETA（d）混合物的悬浮液获得的 3D 打印生坯的 SEM 图像。
△图4， IBOA + TMPTA（а）、IBOA + eTMPTA（b）、IBOA + pTMPTA 9（c）、IBOA + PETA（d）的 GYAGG:Ce 陶瓷在空气条件下于 1650 °C 烧结后的 SEM 图像。
图 5. GYAGG:Ce+5%Y 2 O 3陶瓷在氧气氛围中 1720 °C 烧结后的光学图像，左图为散射阳光下的照片，右图为紫外光 (360 nm) 下的照片。样品在烧结后未抛光。
△图6，根据 SEM 在不同条件下烧结的 GYAGG:Ce + 5 % Y 2 O 3 3D 打印陶瓷的横截面图像：（a、b、c）在空气中；（d、e、f）在氧气气氛下。（a、d）1600 °C，（b、e）1650 °C 和（c、f）1720 °C。放大倍数 ×200。
△图7，室温下测量的 GYAGG:Ce 3D 打印陶瓷的归一化发光（λ ex = 430 nm）、其激发光谱（λ reg = 520 nm）和 PL 动力学（c、d）的比较，这些陶瓷在不同条件下烧结而成：（a、c）在空气中；（b、d）在氧气氛围中，1650 °C 烧结 2 小时。空气烧结和氧气烧结陶瓷样品的平均衰减时间分别为 67.9、64.2、70.8、68.2 和 75.1、61.7、62.6、65.3 ns。
△图8，在 γ 辐射下测量的 GYAGG:Ce 3D 打印陶瓷和参考 GYAGG:Ce 单晶（橙色星号）的脉冲高度光谱。陶瓷在空气（a）和氧气（b）气氛下在 1650 °C 下烧结 2 小时。黑色方块、红色圆圈、蓝色和绿色三角形分别标记从 IBOA-TMPTA、IBOA-eTMPTA、IBOA-pTMPTA 和 IBOA-PETA 树脂获得的 GYAGG:Ce 陶瓷。
结论
研究表明，基于异冰片基丙烯酸酯和一些三官能丙烯酸单体的新配方经过测试，表现出优异的流变性和光固化性能。感光悬浮液的固化深度适合DLP3D打印物体，打印样品其层厚可达到25微米，而且层间连接良好，表面光洁度好。
通过DLP陶瓷3D打印压实坯体，可获得多用途石榴石型GYAGG:Ce 陶瓷材料。在去除有机粘合剂，并且在空气或氧气气氛中进行无压烧结后，便可得到半透明陶瓷。在氧气气氛中烧结的陶瓷材料具有很高的透明度和结构完美性。值得一提的是，将烧结温度从1600 提高到1720°C ，便可显著减少陶瓷中的孔隙数量。最后，3D打印GYAGG:Ce陶瓷的光致发光和闪烁特性在一定程度上取决于有机粘合剂的成分。
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