04
2025
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03
知识解读丨DLP陶瓷3D打印氮化硅陶瓷的工艺研究与发展
作者：
氮化硅（Si₃N₄）陶瓷因其高硬度、良好的耐磨性、低热膨胀系数及优异的生物相容性，在机械、半导体、生物医疗及航天等领域有广泛应用。其中，数字光处理（DLP）技术通过紫外光固化陶瓷浆料，可实现高精度、快速成型，并提高坯体强度，已成为氮化硅陶瓷增材制造的重要方法。研究表明，DLP技术可制备高强度的Si₃N₄陶瓷部件，如蜂窝结构、晶格结构及复合结构陶瓷，其抗弯强度可达300 MPa以上。此外，DLP技术在透波材料、高精密结构制造等领域展现出巨大潜力。然而，由于Si₃N₄陶瓷粉体的高折射率和吸光特性，其光固化工艺仍面临挑战，需要进一步研究浆料的优化、光固化特性及烧结工艺，以提升成型质量和材料性能。
DLP 光固化制备氮化硅陶瓷工艺流程
一.氮化硅陶瓷浆料的流变性能及影响因素
光固化Si₃N₄陶瓷浆料的流变性能对最终成型质量起关键作用，影响因素主要包括陶瓷粉体特性、分散剂种类及固含量。陶瓷粉体的粒径、表面改性及固含量直接影响浆料的粘度与稳定性。例如，采用KH560硅烷偶联剂改性Si₃N₄粉体可降低浆料表面张力，提高其分散性和流变稳定性。此外，粉体粒径越小，浆料的均匀性越好，可制备出低粘度、高固含量的陶瓷浆料，有助于DLP成型。研究表明，800nm粒径的Si₃N₄粉体在特定预聚物及分散剂配方下，可实现高固含量（45vol%）且低粘度的光固化浆料，提高成型精度和坯体稳定性。此外，Quemada模型表明，浆料的粘度随固含量增加而增大，优化固含量可有效控制浆料的流变性能。分散剂的选择也对浆料稳定性至关重要，静电稳定、双电层稳定及空间位阻稳定机制均可用于改善浆料的流变性。例如，采用KH560和Darvan分散剂，可配制出黏度为5.6Pa·s的Si₃N₄浆料，适用于DLP打印，并成功成型复杂的涡轮结构。
奇遇科技打印的氮化硅样件
二.氮化硅陶瓷浆料的光固化特性
Si₃N₄陶瓷浆料的光固化过程是光敏树脂在光引发剂作用下聚合形成高交联度网络结构的过程。光敏树脂的种类及组成对浆料的固化深度和均匀性有显著影响。例如，高官能团单体可提高浆料的稳定性和固化深度，而环氧基团的引入可降低Si₃N₄粉体与树脂的折射率差，提高紫外光的透过率，从而增强光固化效果。研究表明，当Si₃N₄陶瓷粉体固含量为50vol%时，可实现64μm的固化深度，烧结后样品的致密度可达83%，抗弯强度达407.95MPa。此外，光固化深度主要受陶瓷颗粒的折射率差、粒子间距及紫外光波长影响。采用适当的稀释剂配比（如1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸-2-羟乙酯、三甲基丙烷三丙烯酸酯）可改善浆料的光固化性能，提高成型精度和材料均匀性。实验表明，当Si₃N₄固含量达到45%时，经1750°C烧结后的标准试条断裂韧性可达5.78 MPa·m¹/²。高温裂解研究显示，不同用量的巯基化合物会影响前驱体的热分解行为和陶瓷收率，优化光敏树脂成分可有效提升Si₃N₄陶瓷的烧结致密度及力学性能。
三.氮化硅陶瓷的烧结工艺
Si₃N₄陶瓷具有强共价键和较低的原子自扩散系数，难以通过提高温度实现致密化，需引入烧结助剂改善烧结性能。烧结助剂通过形成固溶体、抑制晶粒长大及促进液相烧结，提高Si₃N₄的致密化程度。例如，MgO可与Si₃N₄表面SiO₂反应形成Mg-Si-O-N玻璃相，促进烧结，但硅酸盐液相的低熔点限制了其在高温环境的应用。稀土氧化物（如Y₂O₃）可显著提高Si₃N₄陶瓷的高温强度和致密度。研究表明，以Y₂O₃和MgO为烧结助剂，在1800°C常压烧结条件下，可获得相对密度98.2%的Si₃N₄陶瓷，而采用Y₂O₃-MgO组合助剂可使陶瓷抗弯强度达到915.54MPa，致密度达99.01%。此外，TiO₂、CeO₂等氧化物可进一步改善烧结性能，实现高致密、高强度的Si₃N₄陶瓷制造。
四、氮化硅陶瓷发展趋势
DLP光固化增材制造技术克服了传统加工方式难以制造复杂结构陶瓷的问题，使得Si₃N₄陶瓷成型更具精度和灵活性。未来，绿色化、功能化、多元化发展将成为优化的主要方向，同时，大尺寸、高精度Si₃N₄陶瓷的成型及烧结技术仍需深入研究，以满足更广泛的工程应用需求。
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